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儀器小知識之頂空進樣器使用方法

儀器小知識之頂空進樣器使用方法

頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量?! ?/span>

使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外型號的氣相色譜儀相連接。

使用頂空進樣器的方式 

1.進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。

2、將進樣針扎進色譜進樣口中。

3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)

4、頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。

5、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。

6、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。

7、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。

8、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。

9、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排一偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。

 

操作使用注意事項: 

1、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化?! ?/span>

2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度

3、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算?! ?/span>

4、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應夠,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應夠長?! ?/span>

5、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態的變化引起壓力變化?! ?/span>

主要特點:取樣泵和進樣閥配合,負壓取樣,無外添加氣體的稀釋影響,敏度高、定量確;圓周均布的樣品加熱位,使不同瓶位間的溫度梯度小,提分析結果的穩定性;進樣閥、定量環管及樣品傳輸管路可控制溫度,免樣品在傳輸中冷凝;取樣管路和進樣閥帶反吹功能,防交叉污染;單片微機控制、液晶顯示溫度參數、薄膜鍵盤輸入;超溫掉溫斷電保護,使用安全;進樣針頭可自由換,方便連接國內外型號的氣相色譜。

頂空分析系統中分析條件的優化

頂空氣相色譜分析系統由頂空氣體采集器和氣相色譜儀組成,但總的分析結果很大程度上決定于:①是否能有效地采得的揮發性組分;②如何將頂空氣體轉移到色譜儀中去;③采用何種氣相色譜分離模式。為了能夠得到良好的重現性和有效的色譜分離,須對從樣品的制備、頂空氣體的轉移,到色譜分析系統的分析中的相關參數進行考察。

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