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四級桿放電診斷

四極桿(Quadrupole):由四根帶有直流電壓(DC)和疊加的射頻電壓(RF)的準確平行桿構成,相對的一對電極是等電位的,兩對電極之間電位相反。當一組質荷比不同的離子進入由DC和RF組成的電場時,只有達到特定條件的離子作穩定振蕩通過四極桿,到達監測器而被檢測。通過掃描RF場可以獲得質譜圖。
當一組質荷比不同的離子進入由DC和RF組成的電場時,只有滿足特定條件的離子作穩定振蕩通過四極桿,到達監測器而被檢測。通過掃描RF場可以獲得質譜圖。

桿成本低,價格便宜,雖然目前日常分析的 質荷比的范圍只能達到3000,但由于分析器可容許較高壓力,很適合在大氣壓條件下產生離子的ESI離子化方式,并且,ESI電離突出特點是產生多電荷,蛋白質和其他生物分子電噴霧電離所產生的電荷分布一般在3000以下,所以四桿與ESI聯用。另外,三重四桿由于可以做多質譜,定量也方便,使用范圍大。
放電是四桿污染的一種,是附著在前端部件或四桿上的污染物對質譜電場造成干擾,從而削弱信號的一種現象,本文講述放電的主要癥狀及其診斷方法。

01放電的癥狀
放電主要有以下幾種癥狀:
1、儀器敏度下降,正負模式切換后,敏度大幅,但短時間內又下降(具體正負切換操作請參照步)
2、項目重現性出現的反復變化,例如:連續進某個樣品,針和后一針敏度有很大差異,隔一段時間后進樣又恢復響應強度
3、用調諧液校正時,PPG譜圖信號低于參考值且主峰前出現異峰,下圖紅色圈內即為異峰:


02放電的診斷方法
確認儀器是否放電可通過性互換測試來診斷,具體操作如下:
1、在Hardware Configuration里單質譜(Mass Only)模式,雙擊Maunal Tuning,打開Q1 Pos PPG方法,刪除多余的質荷比數,只留下906(右鍵要刪除的質荷比數,再按刪除鍵);設置 MCA=OFF 和Duration=5 mins;
2、注入正離子調諧液,運行針泵和方法,等到TIC穩定,記錄906的敏度并停止運行;
3、停止運行后,切換到負模式,Duration改為1min,其他參數保持不變,運行,不用在意譜圖敏度與峰形;
4、負模式掃描結束后,切換性回到正模式,此時注意改“IS”參數至5500V ,Duration改為10min,運行并觀察906的敏度;
5、若906的敏度比步驟2時高出很多,但緊接著敏度又下降到步驟2時的數值(或高或低),則說明儀器存在放電現象。例如下圖所示:步驟2時敏為1.2e5,正負切換后敏度升至2.5e6,但很快又降回1.2e5.
6、打開Q3 Pos PPG方法,重復步驟1到5,觀察Q3是否也有放電現象;
性互換測試可簡單概括為“正-負-正”測試。


03放電部位的分析與診斷
通過性互換測試,分析得出以下結論:
1、Q1放電(掉信號),Q3不放電:說明污染的部位可能是Q1,需清洗Q1;2、Q1不放電,Q3放電:說明污染的部位可能是Q3,需清洗Q3;3、Q1、Q3都放電,說明污染的部位可能是兩者共享的前端部件或Q0,需清洗前端部件和Q0;若清洗后無效,需要繼續清洗Q1等部分。
前端部件指離子源,氣簾板,陶瓷板,錐形板等Q0之前的部件。


04從哪些參數可以看出四桿臟了?
可以進標樣,用泵進樣(沒有的話就用器,手動進樣吧),這樣樣品和液相的問題就了,如果噪聲比以前高了,有可能就是傳輸桿和四桿污染了,可以先清洗傳輸桿或者傳輸部分(新的waters和安捷倫的 t-wave和離子漏斗),如果噪音還大可能就要清洗四桿了,四桿的清洗比較復雜,不建議自己動手,連續客服會比較。

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